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純聚苯胺LB膜和聚苯胺與乙酸混合的LB膜制備、NO?氣體敏感特性研究（下）
來源：高分子學報 瀏覽 606 次 發(fā)布時間:2025-09-12
在敏感特性的測試過程中，我們發(fā)現(xiàn)純聚苯胺LB膜對NO?具有較好的敏感性。聚苯胺LB膜的敏感性及響應時間與LB膜的層數(shù)有密切關(guān)系。隨層數(shù)的增加，對NO?的響應時間逐漸增長，這可以從圖4中看出。
LB膜越薄，與氣體的接觸越充分，被氧化的程度也越高，因而對氣體的響應也就越快。同層的PAN/NMP LB膜較PAN-AA/NMP LB膜具有更快的響應。3層聚苯胺LB膜對相對百分比為20×10??NO?的響應時間為10 s，但是當層數(shù)增加到27層時，響應時間就上升到90 s。而對于27層的聚苯胺與乙酸的混合LB膜，響應時間就更長，接近3 min。另一方面，響應時間還隨NO?氣體濃度的增加而增長。圖5反映了15層聚苯胺LB膜的響應時間與氣體濃度變化之間的關(guān)系。在相同氣體濃度下，PAN/NMP LB膜較PAN-AA/NMP LB膜具有更快的響應和更好的靈敏度。PAN/NMP LB膜對相對百分比為20×10??NO?的響應時間為30 s，而PAN-AA/NMP LB膜則為50 s。當氣體濃度增大到相對百分比為100×10??時，響應時間分別變化到150 s和180 s。
將15層聚苯胺LB膜放在相對百分比為20×10??NO?氣體中，連續(xù)測量其響應與恢復特性，發(fā)現(xiàn)PAN-AA/NMP LB膜的恢復特性不可逆；而PAN/NMP LB膜在低濃度下具有一定的可逆性。從圖6中可以看出第一次排氣后的恢復時間約為4 min，隨著通入氣體和排出氣體的次數(shù)增加，響應及恢復時間都相應增長。而每次排氣后的初始恢復時間（恢復到穩(wěn)定值的90%所需的時間）都較快，但是完全恢復需要較長的時間（見表1）。
在恢復的初期，吸附在敏感膜表面上的NO?氣體分子將發(fā)生較快的脫附；而在隨后直至完全恢復的這段較長的時間里，擴散進敏感膜體內(nèi)的NO?分子將發(fā)生非常復雜的脫附過程：在LB膜和NO?氣體之間的吸附與脫附作用是一個動態(tài)過程，脫附的NO?分子又有可能吸附于LB膜表面或擴散進膜內(nèi)部，尤其隨著通氣與排氣的次數(shù)增加，這種情況就更加復雜。
聚苯胺不同于一般的導電聚合物，它的電導主要決定于兩個因素：質(zhì)子化程度和氧化程度。為了提高聚苯胺的導電性，不僅可以采取質(zhì)子化摻雜而且還可采取氧化摻雜。由于NO?是一種氧化性氣體，當聚苯胺LB膜置于其中時，這種氧化性氣體與聚苯胺中的π-電子體系接觸，電子可能發(fā)生從聚苯胺向NO?氣體中的轉(zhuǎn)移。聚苯胺將帶正電荷，增加了作為P-型半導體的聚苯胺中的空穴濃度，導電性提高，因而在剛接觸NO?時，電阻很快減小。但是隨著NO?氣體濃度的增加和氧化時間的增長，氧化程度也將極大地增加，這便會改變聚苯胺原先半氧化半還原的狀態(tài)，使之成為更高的氧化態(tài)，此時的導電性反而會降低（這是因為當聚苯胺處于半氧化半還原的摻雜狀態(tài)時電導率最高，氧化和還原程度的過度提高都將使電導率下降），因此PAN/NMP LB膜在與氣體接觸一段時間后電阻反而升高，但其并不超過在空氣中的電阻，參見圖7。因而可通過測定聚苯胺LB膜在NO?氣體中電阻的變化來檢測聚苯胺LB膜的氣敏特性。
而對于聚苯胺與乙酸的混合LB膜，隨著氣體濃度的增加，電阻升高的原因可認為是在高濃度NO?的氧化作用下，發(fā)生了類似于脫摻雜行為而導致的結(jié)果。同時在圖7(b)中還發(fā)現(xiàn)聚苯胺與乙酸的混合LB膜的NO?氣敏性減小，這可能是由于聚苯胺被乙酸摻雜后，乙酸分子占據(jù)了聚苯胺中對NO?分子敏感的部位（如亞胺上的N原子），使得NO?氧化摻雜的可能性減小，從而導致敏感程度的降低以及響應-恢復可逆性的喪失。
綜上所述，我們利用LB技術(shù)制備了不同層數(shù)的聚苯胺基超薄膜（PAN/NMP LB膜和PAN-AA/NMP LB膜）。聚苯胺基LB膜的厚度可以通過沉積次數(shù)、沉積速度和鋪膜液的均勻性控制在納米數(shù)量級，并且在每一次沉積過程中，亞相上的鋪膜液被轉(zhuǎn)移的量基本相等。
純聚苯胺LB膜對NO?具有較好的敏感性、響應性及可逆性。這些特性都要受到LB膜層數(shù)的影響。隨著層數(shù)的增加，響應時間逐漸增長。3層PAN/NMP LB膜對相對百分比為20×10??NO?的響應時間為10 s，15層PAN/NMP LB膜對20×10??相對百分比為NO?的響應時間為30 s，恢復時間約為4 min。聚苯胺LB膜對NO?的敏感機理可解釋為NO?氣體的氧化摻雜作用的結(jié)果，它將導致聚苯胺LB膜導電性的改變。對聚苯胺基LB膜氣敏特性的研究將有利于價格低廉、可在室溫下工作的化學傳感器，尤其是微結(jié)構(gòu)化學傳感器的開發(fā)和應用。